噻二唑厂家提醒您现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法主要采用水合肼、乙酸乙酯、甲醇或乙醇溶剂、碱液、二硫化碳、酸液为原料,其中,溶剂采用甲醇或乙醇,碱液采用氢氧化钾或液氨,酸液采用浓硫酸或浓盐酸,由乙酸乙酯经肼化、加成、环合、水解而得。现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法存在着反应时间长、耗能大,操作复杂繁琐,生产成本高,同时易产生较多废弃物和污染物的不足之处。
CN201310293603.0针对现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法所存在的反应时间长、耗能大,操作复杂繁琐,生产成本高,同时易产生较多废弃物和污染物的不足之处,提供一种工艺操作简便、反应时间短、生产成本低、废弃物和污染物产生少的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的:一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,该2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤:
⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀,在低于温度5℃的条件下滴加二硫化碳,滴加完毕后搅拌保温0.5~1h,得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液。
⑵在反应容器内加入乙腈,搅拌反应1~2h,然后将反应液温度升至85~90℃,搅拌保温回流0.5~1h,得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液。
⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时,滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液,过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品,再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。
本发明与现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法相比,具有以下特点:
1、所用原料相对减少,工艺步骤简化,合成过程一步进行下去,不但缩短了生产周期,降低了原料成本,还提高了产品收率和产品质量。
2、在合成过程中,不用甲醇乙醇等有机溶剂,使反应成为以水作为溶剂的反应。水溶剂中反应与有机溶剂中反应相比,在水作为溶剂条件下,反应操作简单,不需要再将溶剂分离出来,节省能量,同时防止了中间产物的损耗流失,提高了产品收率,防止了废弃物的生成及有毒有害的物质对环境污染的优点。