噻二唑的制备方法

噻二唑厂家提醒您现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法主要采用水合肼、乙酸乙酯、甲醇或乙醇溶剂、碱液、二硫化碳、酸液为原料，其中，溶剂采用甲醇或乙醇，碱液采用氢氧化钾或液氨，酸液采用浓硫酸或浓盐酸，由乙酸乙酯经肼化、加成、环合、水解而得。现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法存在着反应时间长、耗能大，操作复杂繁琐，生产成本高，同时易产生较多废弃物和污染物的不足之处。

CN201310293603.0针对现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法所存在的反应时间长、耗能大，操作复杂繁琐，生产成本高，同时易产生较多废弃物和污染物的不足之处，提供一种工艺操作简便、反应时间短、生产成本低、废弃物和污染物产生少的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法。

本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，该2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤：

⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀，在低于温度5℃的条件下滴加二硫化碳，滴加完毕后搅拌保温0.5～1h，得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液。

⑵在反应容器内加入乙腈，搅拌反应1～2h，然后将反应液温度升至85～90℃，搅拌保温回流0.5～1h，得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液。

⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时，滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液，过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品，再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。

本发明与现有的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法相比，具有以下特点：

1、所用原料相对减少，工艺步骤简化，合成过程一步进行下去，不但缩短了生产周期，降低了原料成本，还提高了产品收率和产品质量。

2、在合成过程中，不用甲醇乙醇等有机溶剂，使反应成为以水作为溶剂的反应。水溶剂中反应与有机溶剂中反应相比，在水作为溶剂条件下，反应操作简单，不需要再将溶剂分离出来，节省能量，同时防止了中间产物的损耗流失，提高了产品收率，防止了废弃物的生成及有毒有害的物质对环境污染的优点。