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一种吡啶盐酸盐的合成方法与流程

2020-11-27 09:03:03

盐酸吡啶厂家提示您吡啶盐酸盐作为重要的医药中间体和精细化工原料,应用范围广泛,市场前景广阔。在医药上,作为重要的医药中间体的吡啶盐酸盐可用来合成甲基红霉素。因此,研究出成本低、收率高、并且适用于工业生产的吡啶盐酸盐制备方法一直是人们努力的方向。


技术特征:


1.一种吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:


(a)在室温下,将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中,可获得氯化氢,将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体;


(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中,在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷,开始搅拌并通入干燥氯化氢气体;保持反应温度30℃-40℃,生成白色吡啶盐酸盐;


(c)停止搅拌,过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷,滤液为二氯甲烷,滤饼为吡啶盐酸盐,将滤饼放入真空干燥器中干燥1-3h,得到成品吡啶盐酸盐。


2.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:将步骤(c)中的滤液二氯甲烷二次回用到步骤(b)中。


3.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:


(a)在室温下,将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中,可获得氯化氢,将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体;

盐酸吡啶

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中,在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷,开始搅拌并通入干燥氯化氢气体;保持反应温度35℃,生成白色吡啶盐酸盐;


(c)停止搅拌,过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷,滤液为二氯甲烷,滤饼为吡啶盐酸盐,将滤饼放入真空干燥器中干燥2h,得到成品吡啶盐酸盐。


4.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:


(a)在室温下,将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中,可获得氯化氢,将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体;


(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中,在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷,开始搅拌并通入干燥氯化氢气体;保持反应温度30℃,生成白色吡啶盐酸盐;


(c)停止搅拌,过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷,滤液为二氯甲烷,滤饼为吡啶盐酸盐,将滤饼放入真空干燥器中干燥3h,得到成品吡啶盐酸盐。


5.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:


(a)在室温下,将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中,可获得氯化氢,将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体;


(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中,在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷,开始搅拌并通入干燥氯化氢气体;保持反应温度40℃,生成白色吡啶盐酸盐;


(c)停止搅拌,过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷,滤液为二氯甲烷,滤饼为吡啶盐酸盐,将滤饼放入真空干燥器中干燥1h,得到成品吡啶盐酸盐。


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